同步熱重分析儀（STA）同時(shí)具備DSC（差示掃描量熱）及TGA（熱重分析）功能。本文將探討為何STA儀器相比獨(dú)立式TGA更受用戶青睞，以及與單獨(dú)的標(biāo)準(zhǔn)DSC相比，兩種功能兼?zhèn)涞腟TA所具有的具體優(yōu)勢。
獨(dú)立式TGA簡介
首先了解TGA這項(xiàng)熱分析技術(shù)的相關(guān)信息。從基本概念角度而言，熱重分析是一項(xiàng)能夠在控制樣品溫度情況下，根據(jù)時(shí)間或溫度來監(jiān)控樣品質(zhì)量的技術(shù)。
獨(dú)立式TGA最常見的用途是用作成分分析。比較簡單的一個(gè)實(shí)例是用于觀察附有聚合物涂層的金屬材料在什么溫度下會(huì)開始氧化，如圖所示：
這張圖展示的是典型的TGA輸出結(jié)果，其中x軸是氧化環(huán)境溫度，y軸為樣品重量。在分析過程中，材料基質(zhì)會(huì)被加熱，與我們的設(shè)想相同，曲線一開始走勢很平緩，直至有機(jī)物質(zhì)開始燃燒，此時(shí)可看到重量銳減。之后，在金屬成分開始氧化后，重量開始逐漸增加，隨后進(jìn)入穩(wěn)定狀態(tài)（不再有能夠與氧氣接觸的材料面）。
再審視比簡單金屬氧化更為復(fù)雜的過程，例如輪胎橡膠樣品，則會(huì)發(fā)現(xiàn)TGA提供更多信息：
雖然通過圖示可以一目了然，但是還可注意到樣品重量出現(xiàn)了幾次顯著的變化，造成此變化的原因與我們的設(shè)想相符。而這便是這項(xiàng)技術(shù)的問題之一——我們認(rèn)為重量減少的原因是因?yàn)槭ビ皖愇镔|(zhì)，但我們不會(huì)進(jìn)行試驗(yàn)以驗(yàn)證其是否是油類物質(zhì)，這只是基于先前經(jīng)驗(yàn)及常識(shí)的一種推測。但今時(shí)今日嚴(yán)格的各項(xiàng)規(guī)范以及我們對(duì)自身產(chǎn)品聲譽(yù)的高要求促使我們不滿足于簡單的設(shè)想。為了確定重量損失是否是因?yàn)槭ビ皖愇镔|(zhì)，或者究竟失去哪種類型的油類物質(zhì)，我們需要使用FTIR類型的儀器或質(zhì)譜儀對(duì)過程中產(chǎn)生的氣體進(jìn)行分析。在此情況下，可將日立的NEW STA連接至相關(guān)儀器系統(tǒng)上無縫執(zhí)行分析工作。
單獨(dú)使用TGA的第二個(gè)局限性在于它只能告訴我們重量（更準(zhǔn)確的說是質(zhì)量）發(fā)生變化的時(shí)間點(diǎn)。當(dāng)然，這項(xiàng)技術(shù)本身能符合我們的需要，其所提供的信息也能夠幫助我們部分了解整個(gè)過程。但是，舉例來說，如果我們希望了解在某個(gè)溫度范圍內(nèi)材料的詳細(xì)變化情況以便預(yù)測材料在未來的使用性能，則一臺(tái)只能報(bào)告質(zhì)量變化的儀器便無法為我們提供完整的信息。
向TGA添加DSC功能能帶來更深入的洞察力的原因
相比TGA，目前很多用戶更青睞于STA，因?yàn)镾TA在擁有TGA全套功能的基礎(chǔ)上，還能提供部分DSC功能。下文將通過PET的熔化性能進(jìn)行具體展示：
圖中藍(lán)色曲線是TGA的輸出結(jié)果，綠色曲線是DSC的輸出結(jié)果。DSC能夠參照對(duì)照試樣、相對(duì)放熱反應(yīng)的峰值，以及相對(duì)吸熱反應(yīng)的低值以便測量樣品溫度的變化。上圖中最值得注意之處在于DSC結(jié)果在TGA曲線走平部分所展示的信息，可看到雖然兩種技術(shù)都提示熱分解的發(fā)生，但在發(fā)生熱分解之前，DSC還展示玻璃化、冷結(jié)晶和熔化的過程。
實(shí)際上，可結(jié)合使用DSC和TGA的輸出結(jié)果解釋樣品內(nèi)發(fā)生了哪種類型的熱過程。其中，當(dāng)重量出現(xiàn)下降且出現(xiàn)吸熱峰值時(shí)，說明已發(fā)生熱分解。而重量上升，能量增加則是發(fā)生氧化的信號(hào)。已在下表中展示更多的示例：
在實(shí)踐中值得注意的一點(diǎn)是，可根據(jù)DSC曲線的具體形狀判斷是否發(fā)生了脫水或蒸發(fā)現(xiàn)象。在此基礎(chǔ)上，再結(jié)合STA的TGA部分所給出的定量結(jié)果便能準(zhǔn)確了解試驗(yàn)過程中所發(fā)生的具體情況。DSC可幫助我們了解分析過程中發(fā)生了哪種熱過程。
STA顯著增強(qiáng)DSC的功能
在一般情況下，典型的DSC儀器的峰值溫度是700℃左右。相比之下，STA儀器的溫度范圍是從環(huán)境溫度到1000℃。（日立分析儀器STA300可達(dá)到1500℃）因此，可在一個(gè)更高的溫度范圍內(nèi)使用DSC技術(shù)。這方面最好的一個(gè)實(shí)例是鐵。下圖展示DTA（示差熱分析）、DSC及TGA對(duì)鐵在高溫度范圍下的試驗(yàn)結(jié)果：
