l選擇質(zhì)地均勻的樣品，并確保樣品無(wú)讀數(shù)，加入和MDL估計(jì)值濃度相近的標(biāo)品，重復(fù)試驗(yàn)至少7次，7次試驗(yàn)平均分布在三天內(nèi)完成。

l計(jì)算加標(biāo)試驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)偏差，MDL=t（n-1）×s

其中 t值是指在99%置信區(qū)間，自由度為n-1時(shí)的t分布的系數(shù)，可查表得出

注：計(jì)算得到的MDL值應(yīng)該不超過(guò)10倍的加標(biāo)量，否則，應(yīng)該選擇更低的濃度值重復(fù)上述步驟。

計(jì)算加標(biāo)樣的回收率和RSD值，回收率的范圍應(yīng)該在70~130%之間，RSD≤20%。

回收率=標(biāo)品的實(shí)際值/加標(biāo)的理論值×100%

5.3  準(zhǔn)確度和精確度確認(rèn)

5.3.1  準(zhǔn)確度確認(rèn)

用加標(biāo)回收率測(cè)定，在樣品中加入一定量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)定其回收率。

至少測(cè)試7次加標(biāo)樣，且7次加標(biāo)樣應(yīng)該平均在三天做完。

記錄測(cè)試結(jié)果并計(jì)算回收率，回收率范圍應(yīng)該在80~120%之間， RSD≤20%。

      對(duì)ICP等的元素分析的回收率范圍應(yīng)控制在90~110%。

5.3.2 精確度確認(rèn)

試驗(yàn)應(yīng)盡量覆蓋方法提及的不同材質(zhì)樣品

試驗(yàn)加標(biāo)水平應(yīng)盡量覆蓋方法的測(cè)試范圍，要包括比MDL稍大的濃度點(diǎn)，線性的最高點(diǎn)重復(fù)試驗(yàn)至少七次，RSD≤20%

5.4  試驗(yàn)的不確定度確認(rèn)評(píng)估

5.4.1 規(guī)定被測(cè)量，該資料在相對(duì)應(yīng)的SOP中給出。

5.4.2 識(shí)別不確定度的來(lái)源

考慮與整體方法性能的要素有關(guān)的不確定度，例如可觀察的精密度和相對(duì)于合   適的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)所測(cè)得的標(biāo)準(zhǔn)偏差,這些 構(gòu)成了不確定評(píng)估中的主要分量。

然后對(duì)其他可能的分量進(jìn)行評(píng)估，量化那些顯著的量。

5.4.3 不確定度分量的量化

測(cè)量不確定度分為A類評(píng)定和B類評(píng)定：

根據(jù)實(shí)際檢測(cè)數(shù)據(jù)對(duì)觀測(cè)列進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，計(jì)算重復(fù)測(cè)量的標(biāo)準(zhǔn)偏差，得出A類不確定度；

根據(jù)有關(guān)技術(shù)資料和測(cè)量?jī)x器特性或者校準(zhǔn)證書(shū)等信息用不同于A類評(píng)定的方法評(píng)定B類不確定度；

5.4.4 計(jì)算合成不確定度

根據(jù)有關(guān)規(guī)則對(duì)不確定度的分量進(jìn)行合成，得到合成不確定度,用合成不確定度乘上包含因子可以得到擴(kuò)展不確定度。

5.5  數(shù)據(jù)記錄

試驗(yàn)人員在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中應(yīng)詳細(xì)記錄試驗(yàn)的整個(gè)過(guò)程，包括樣品的制備方法、標(biāo)準(zhǔn)品的級(jí)別及試劑的調(diào)配、試驗(yàn)環(huán)境、分析測(cè)試參數(shù)、注意事項(xiàng)、分析結(jié)果等。