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干貨收藏:色譜知識(shí)精編匯總


  來(lái)源: 網(wǎng)絡(luò)整理 時(shí)間:2020-05-28 編輯:儀器儀表WXF
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將離子源產(chǎn)生的離子按質(zhì)荷比m/z的大小分開(kāi)。


15.單聚焦分析器:

離子的m/z與R,B,V有關(guān)。通過(guò)改變磁場(chǎng)可以把不同離子分開(kāi)。在一定磁感應(yīng)強(qiáng)度B下,改變加速電壓V可以使不同離子先后通過(guò)檢測(cè)器,實(shí)現(xiàn)質(zhì)量掃描,得到質(zhì)譜。特點(diǎn):結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,操作方便;只有方向聚焦,無(wú)能量聚焦,分辨率低。


16.雙聚焦分析器:

實(shí)現(xiàn)方向聚焦和能量(速度)聚焦;

對(duì)于動(dòng)能不同的離子,通過(guò)調(diào)節(jié)電場(chǎng)能,達(dá)到聚焦的目的。

特點(diǎn):分辨率高。


17.四級(jí)桿質(zhì)量分析器:

特點(diǎn):結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,體積小、重量輕,掃描速率快,適合與色譜聯(lián)機(jī)。


18.飛行時(shí)間質(zhì)量分析器:

特點(diǎn):質(zhì)量范圍寬,掃描速率快,既不需磁場(chǎng)也不需電場(chǎng),只需要直線漂移空間。


19.離子阱質(zhì)量分析器:

特定m/z離子在阱內(nèi)一定軌道上穩(wěn)定旋轉(zhuǎn),改變端電極電壓,不同m/z離子飛出阱到達(dá)檢測(cè)器。

特點(diǎn):結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、易于操作、靈敏度高。


20.質(zhì)譜的表示方法:

質(zhì)譜一般可用線譜或表譜兩種方法表示,常用線譜;線譜上的各條直線表示一個(gè)離子峰,橫坐標(biāo)為質(zhì)荷比m/z,縱坐標(biāo)為離子的相對(duì)強(qiáng)度(相對(duì)豐度),一般將原始質(zhì)譜圖上最強(qiáng)的離子峰定為基峰并定為相對(duì)強(qiáng)度100%,其他離子峰以對(duì)基峰的相對(duì)百分值表示。能夠很直觀地觀察到整個(gè)分子的質(zhì)譜全貌;質(zhì)譜表是用表格形式表示的質(zhì)譜數(shù)據(jù),質(zhì)譜表中有兩項(xiàng)即質(zhì)荷比及相對(duì)強(qiáng)度,對(duì)定量計(jì)算較直觀。


21.質(zhì)譜儀的分辨率:

分辨率(R)指質(zhì)譜儀能區(qū)別鄰近兩個(gè)質(zhì)譜峰的能力,對(duì)兩個(gè)相等強(qiáng)度的相鄰峰,當(dāng)兩峰間的峰谷不大于其峰高10%時(shí),則認(rèn)為兩峰已經(jīng)分開(kāi)。


22.質(zhì)譜圖中主要離子峰的類型:

分子離子峰、同位素離子峰、碎片離子峰、亞穩(wěn)離子峰、重排離子峰。


23.相對(duì)分子質(zhì)量的測(cè)定:

分子離子峰的m/z相當(dāng)于該化合物的相對(duì)分子質(zhì)量。

一般除同位素離子峰外,分子離子峰是質(zhì)譜圖中最大質(zhì)荷比的峰,位于質(zhì)譜圖的最右端。


24.確認(rèn)分子離子峰的方法:

(1)分子離子峰必須符合氮數(shù)規(guī)則:

有機(jī)化合物含有偶數(shù)個(gè)氮原子或不含氮原子,分子離子峰的m/z一定是偶數(shù);含奇數(shù)個(gè)氮原子,分子離子峰的m/z一定是奇數(shù);

(2)分子離子峰與相鄰離子峰的質(zhì)量差應(yīng)合理,如,不可能出現(xiàn)比分子離子峰質(zhì)量小4~13個(gè)質(zhì)量單位的峰;

(3)當(dāng)化合物中含S,Br,Cl時(shí),可利用M+(M2+)+等同位素離子峰的比例來(lái)確認(rèn)分子離子峰。

(4)改變質(zhì)譜儀的操作條件,提高分子離子峰的相對(duì)強(qiáng)度。

※采用化學(xué)電離源或降低電子轟擊源電壓可獲得較強(qiáng)的M+峰。


25.氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀:

質(zhì)譜:純物質(zhì)結(jié)構(gòu)分析。

色譜:化合物分離,定性能力差。

色譜-質(zhì)譜聯(lián)用:共同優(yōu)點(diǎn),GC-MS、LC-MS、CE-MS,色譜是質(zhì)譜的進(jìn)樣及分離系統(tǒng),質(zhì)譜是色譜的檢測(cè)器。

主要問(wèn)題:接口技術(shù),除去色譜中大量的流動(dòng)相分子。

適用范圍:適用于揮發(fā)度低、難氣化、極性強(qiáng)、相對(duì)分子質(zhì)量大及熱穩(wěn)定性差的樣品。


26.無(wú)損檢測(cè)定義:

無(wú)損檢測(cè)技術(shù)即非破壞性檢測(cè),就是在不破壞待測(cè)物質(zhì)原來(lái)的狀態(tài)、化學(xué)性質(zhì)等前提下,為獲取與待測(cè)物的品質(zhì)有關(guān)的內(nèi)容、性質(zhì)或成分等物理、化學(xué)情報(bào)所采用的檢查方法。

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