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【干貨】土壤環(huán)境檢測過程如何做質(zhì)量控制


  來源: 實驗與分析 時間:2020-04-16 編輯:儀器儀表WXF
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當(dāng)前國家土壤環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測網(wǎng)絡(luò)全面鋪開的大背景下,土壤環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測須嚴(yán)格按照相關(guān)技術(shù)規(guī)范和標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定實施全過程質(zhì)量控制,做好現(xiàn)場布點采樣、運輸流轉(zhuǎn)、制樣保存、實驗室分析及數(shù)據(jù)處理審核等質(zhì)量控制工作。


加強(qiáng)監(jiān)測人員的技術(shù)培訓(xùn)和監(jiān)督,堅持監(jiān)測人員持證上崗;使用符合要求的儀器設(shè)備并定期進(jìn)行檢定或校準(zhǔn),必要時進(jìn)行期間核查;嚴(yán)格對報告質(zhì)量把關(guān)。讓具有代表性、客觀性、準(zhǔn)確性的監(jiān)測數(shù)據(jù),為政策制定、技術(shù)研究提供基礎(chǔ)數(shù)據(jù)支撐,更好地為土壤保護(hù)和污染防治提供技術(shù)支持。


一、樣品采集、運輸流轉(zhuǎn)和制備過程的質(zhì)量控制


1、樣品采集和運輸流轉(zhuǎn)的質(zhì)量保證

土壤樣品的采集方法對監(jiān)測結(jié)果影響很大,采樣造成的誤差可能比分析測試的誤差還要大。土壤環(huán)境監(jiān)測的布點、采樣需嚴(yán)格按照HJ/T 166-2004《土壤環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范》中的相關(guān)規(guī)定進(jìn)行。


點位布設(shè):為使所采集的樣品具有同等代表性,布點應(yīng)遵循“隨機(jī)”和“等量”的原則。布點方法有簡單隨機(jī)、分塊隨機(jī)和系統(tǒng)隨機(jī)三種;基礎(chǔ)樣品數(shù)量可由均方差和絕對偏差、變異系數(shù)和相對偏差計算得出;布點數(shù)量要能滿足樣本容量的基本要求。一般要求每個監(jiān)測單元最少設(shè)3個點,實際工作中還要根據(jù)調(diào)查目的、調(diào)查精度和調(diào)查區(qū)域環(huán)境狀況等因素來確定。


樣品采集:樣品采集通常按3個階段進(jìn)行,即前期采樣、正式采樣和補充采樣,面積較小的土壤污染調(diào)查和突發(fā)性污染事故調(diào)查可直接采樣。區(qū)域環(huán)境背景土壤采樣、農(nóng)田土壤采樣、建設(shè)項目土壤環(huán)境評價監(jiān)測采樣、城市土壤采樣、污染事故監(jiān)測土壤采樣,不同的類型有不同的特點及方式,需按照相應(yīng)的規(guī)定要求進(jìn)行作業(yè)。


運輸流轉(zhuǎn):在樣品采集現(xiàn)場需認(rèn)真填寫采樣記錄、樣品標(biāo)簽、樣品信息登記表,與樣品逐一核對無誤后把樣品分類裝箱,并在運輸過程中嚴(yán)防樣品損失、混淆和玷污。樣品由專人送到實驗室后,送樣人和接樣人應(yīng)同時清點及核實樣品信息,在樣品交接單上簽字確認(rèn),雙方各存一份交接單備查。



2、樣品制備和保存的質(zhì)量保證

樣品制備:實驗室需設(shè)風(fēng)干室和磨樣室,風(fēng)干室應(yīng)通風(fēng)良好、整潔、無塵、無易揮發(fā)性化學(xué)物質(zhì),并避免陽光直射。制樣人員與樣品管理員同時清點核實、交接樣品,在樣品交接單上簽字確認(rèn)。還應(yīng)具備相應(yīng)的風(fēng)干、粗粉碎、磨樣、過篩、裝樣所需工具及容器,制樣操作要符合規(guī)范要求,并嚴(yán)格防止標(biāo)簽和樣品混錯,防止制樣工具造成交叉污染。


樣品保存:樣品保存方法是否得當(dāng)、保存時間是否符合要求都會影響樣品測試結(jié)果。易分解或易揮發(fā)等不穩(wěn)定組分的樣品應(yīng)低溫保存運輸,盡快送到實驗室分析測試;需要新鮮樣品的土樣用可密封的聚乙烯或玻璃容器在4℃以下避光保存,應(yīng)使土樣充滿容器,在樣品有效保存時間內(nèi)完成檢測。


揮發(fā)性、半揮發(fā)性、難揮發(fā)性有機(jī)物的測試樣品用棕色玻璃瓶保存,可保存的時間分別為7 d、10 d、14 d。砷、金屬(汞和六價鉻除外)測試樣品可用聚乙烯或玻璃瓶保存,有效保存時間為180 d,六價鉻、氰化物樣品有效保存時間分別僅有1 d、2 d,汞待測樣品需用玻璃瓶裝,可保存28 d。



二、實驗室分析質(zhì)量控制


1、實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制

實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制是實驗室分析檢測人員采取措施對分析質(zhì)量進(jìn)行的自我控制,通常有精密度控制、準(zhǔn)確度控制以及檢測過程中的干擾處理。


精密度控制:精密度是指使用特定的分析程序重復(fù)分析測定均一樣品所獲得測定值之間的一致性程度。土壤環(huán)境監(jiān)測中,每批樣品每個項目須做20 %平行樣品,樣品數(shù)少于5個時至少應(yīng)有1個平行樣,平行樣可為實驗室明碼平行或現(xiàn)場密碼平行。不同測定項目的平行雙樣測定結(jié)果誤差允許范圍不同,在相應(yīng)允許誤差范圍之內(nèi)即判定為合格。若平行雙樣測定合格率低于95 %,則應(yīng)對當(dāng)批樣品重新測定,并增加樣品數(shù)10 %~20 %的平行樣,直至平行雙樣測定合格率高于95 %。


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