通過譜庫檢索,降解產(chǎn)物的色譜圖中保留時間為6.750min的色譜峰為亞硝基苯。配制亞硝基苯標準溶液進樣,亞硝基苯的色譜峰的保留時間也為6.900min,證實降解產(chǎn)物的色譜圖中保留時間為6.900min的色譜峰確實為亞硝基苯的色譜峰。

(4) 雜峰

分析這兩個峰，我們并與溶劑峰進行了對比，發(fā)現(xiàn)這兩個峰是我們所用的溶劑所產(chǎn)生的。

(5) 我們通過質(zhì)量守恒計算了硝基苯降解前后的質(zhì)量，發(fā)現(xiàn)：硝基苯在降解過程中有中間體的產(chǎn)生，我們稱之為苯基羥胺，之所以我們色譜圖沒有發(fā)現(xiàn)這個中間體的色譜峰，主要是因為它的存在時間很短，在我所用的實驗條件下還不能夠準備快速測定出來，希望后續(xù)研究可以進行測定。

三、總結

本文主要是對液相色譜技術進行了一個簡要介紹，我們通過對硝基苯降解產(chǎn)物的色譜分析，確認了它的一些中間產(chǎn)物，以及降解的最終產(chǎn)物。這有利于我們下一步優(yōu)化去除硝基苯的工藝。同時我在使用過程中也遇到了以下一些問題及我的解決方法：

(1)保留不充分：在上樣保留分析物階段，就發(fā)生洗脫現(xiàn)象。

解決方法：增強基質(zhì)環(huán)境中的極性，如果樣品在有機溶劑中，將溶劑轉(zhuǎn)為水或者緩沖溶液，以保證正常保留。如果目標分析物是中性，將會更容易被保留。因此如果分析物帶電，則可通過調(diào)節(jié)pH值以中和分析基團上的電荷。上樣時，一定要確認柱床仍處于活化后的潤濕狀態(tài)?？赏ㄟ^調(diào)節(jié)閥降低樣品流速，一般當所有吸附劑柱床小于1g時，樣品流速控制在2-4mL/min。

(2)凈化不徹底：分析過程出現(xiàn)干擾峰或者假陽性。

解決方法：用不同的混合溶劑和緩沖溶液進行淋洗，以去除干擾物而不洗脫目標分析物。但前提是不能溶解目標分析物。

(3)洗脫不充分：分析物的洗脫量≤90%上樣量。

解決方法：改用更強一些的洗脫劑，或者在洗脫液中加入強洗脫溶劑。如果用合適的洗脫劑也無法將分析物從C18吸附劑上洗脫，可以選用非極性特性較弱的C8或者C2吸附劑，可能會更容易洗脫。同時要分多次分別進行洗脫。

(4)回收率不穩(wěn)定：分析物的洗脫量≤90%上樣量。

解決方法：改用更強的洗脫溶劑或者加入各種緩沖溶液，以找到更好的洗脫溶劑來洗脫所有的目標分析物。注意查看其它的影響因素。