高效液相色譜是在氣相色譜和經(jīng)典色譜的基礎(chǔ)上發(fā)展起來的。現(xiàn)代液相色譜和經(jīng)典液相色譜沒有本質(zhì)的區(qū)別。不同點(diǎn)僅僅是現(xiàn)代液相色譜比經(jīng)典液相色譜有較高的效率和實(shí)現(xiàn)了自動化操作。經(jīng)典的液相色譜法,流動相在常壓下輸送,所用的固定相柱效低,分析周期長。而現(xiàn)代液相色譜法引用了氣相色譜的理論,流動相改為高壓輸送(最高輸送壓力可達(dá)4.9-107Pa);色譜柱是以特殊的方法用小粒徑的填料填充而成,從而使柱效大大要高于經(jīng)典液相色譜(每米塔板數(shù)可達(dá)幾萬或幾十萬);同時(shí)柱后連有高靈敏度的檢測器,可對流出物進(jìn)行連續(xù)檢測。因此,高效液相色譜具有分析速度快、分離效能高、自動化等特點(diǎn)。所以人們稱它為高壓、高速、高效或現(xiàn)代液相色譜法。
2.3 液相色譜技術(shù)在環(huán)境方面的應(yīng)用 液相色譜技術(shù)在環(huán)境保護(hù)方面有很廣泛的應(yīng)用。隨著人類社會的不斷發(fā)展,我們對社會產(chǎn)品的需求也越來越多,然而在這些產(chǎn)品給人類帶來益處的同時(shí),也不可避免的帶來了環(huán)境污染問題,例如:水污染、大氣污染、噪聲污染、放射性污染等。環(huán)境污染問題越來越成為世界各國所要面臨的重大課題。
在這些污染問題中,無疑水污染的范圍最廣,危害也最嚴(yán)重。水質(zhì)污染物主要包括如下幾類:
(1) 無機(jī)污染物:如各種有毒金屬及其氧化物、酸、堿、鹽類、硫化物和鹵化物等。
(2) 有機(jī)污染物:如塑料、合成纖維、合成橡膠、洗滌劑、染料、溶劑、涂料、農(nóng)藥、食品添加劑、藥品等人工合成有機(jī)物的使用過程中產(chǎn)生的污染物。
液相色譜由于其具有優(yōu)良的特性而被廣泛用于污染物的檢測。主要優(yōu)點(diǎn)如下:
(1)分離效能好;
(2)選擇性高;
(3)檢測靈敏度高;
(4)分析速度快。
除以上的優(yōu)點(diǎn)外,高效液相色譜的使用范圍也在不斷擴(kuò)展,由于它使用了非破壞性檢測器,樣品經(jīng)分析后,大多數(shù)情況可除去流動相,實(shí)現(xiàn)對少數(shù)珍貴樣品的回收,也可用于樣品的純化制備。
2.4 液相色譜技術(shù)在硝基苯降解過程中的應(yīng)用 研究了納米零價(jià)鐵還原降解硝基苯的中間產(chǎn)物和最終產(chǎn)物,采用液相色譜技術(shù)分析硝基苯降解的部分中間產(chǎn)物。為分析納米零價(jià)鐵還原降解硝基苯的機(jī)理提供信息,從而為進(jìn)一步提高零價(jià)鐵降解效果提供科學(xué)參考。
除了通過對色譜峰的質(zhì)譜圖進(jìn)行譜庫檢索定性外,還通過標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行保留至對照,這樣可以提高定性的可靠性。
(1) 苯胺
譜庫檢索中我們查到降解產(chǎn)物中保留時(shí)間為4.004min的色譜峰為苯胺(多次重復(fù)后沒變化)。同時(shí)我們配制苯酚標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣,苯酚的色譜峰的保留時(shí)間也為4.009min,進(jìn)一步證實(shí)降解產(chǎn)物的色譜圖中保留時(shí)間為4.004min的色譜峰確實(shí)為苯胺的色譜峰。
(2) 硝基苯
通過譜庫檢索,未降解完全的硝基苯的色譜峰在色譜圖中保留時(shí)間為6.174min處。配制硝基苯標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣,硝基苯的色譜峰的保留時(shí)間也在6.200min,進(jìn)一步證實(shí)降解產(chǎn)物的色譜圖中保留時(shí)間為6.174min的色譜峰確實(shí)為未講解完的硝基苯的色譜峰。
(3) 亞硝基苯