視試樣情況，吸取25.0-50.0mL上述制備的樣液及試劑空白液，分別置于125mL分液漏斗中，補(bǔ)加水至60mL。加2mL檸檬酸銨溶液（250g/L),溴百里酚藍(lán)水溶液（1g/L)3一5滴，用氨水（1十1)調(diào)pH值至溶液由黃變藍(lán)，加硫酸銨溶液（300g/L)10.0mL,DDTC溶液（50g/L)10mL，搖勻。放置5min左右，加入10.0mLMIBK，劇烈振搖提取1min，靜置分層后，棄去水層，將MIBK層放入10mL帶塞刻度管中，備用。分別吸取鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液0.00mL,0.25mL,0.50mL,l.00mL,l.50mL,2.00mL（相當(dāng)0.0μg,2.5μg,5.0μg,10.0μg,15.0μg,20.0μg鉛）于125mL分液漏斗中。與試樣相同方法萃取。

4.3測(cè)定

(1)飲品、酒類(lèi)及包裝材料浸泡液可經(jīng)萃取直接進(jìn)樣測(cè)定。

(2)萃取液進(jìn)樣，可適當(dāng)減小乙炔氣的流量。

(3)儀器參考條件：空心陰極燈電流8mA；共振線(xiàn)283.3nm；狹縫0.4nm；空氣流量8L/min；燃燒器高度6mm。

五、分析結(jié)果的表述

試樣中鉛含量按下式進(jìn)行計(jì)算。

X＝[（c1-c0)×V1×1000]/(m×V3/V2×1000)

式中：X—試樣中鉛的含量，mg/kg或mg/L;

c1—測(cè)定用試樣中鉛的含量，μg/mL;

c0—試劑空白液中鉛的含量，μg/mL;

m—試樣質(zhì)量或體積，g或mL;

V1—試樣萃取液體積，mL;

V2—試樣處理液的總體積，mL;

V3—測(cè)定用試樣處理液的總體積，mL。

以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值表示，結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。

六、精密度

在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的20％